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吹掃捕集與靜態(tài)頂空得關(guān)系分析
發(fā)布時(shí)間:
2022-11-01 15:59
吹掃捕集(purge-trapping)分析法又稱(chēng)為動(dòng)態(tài)頂空。
有動(dòng)態(tài)就會(huì )有靜態(tài),兩者有什么關(guān)系呢?
動(dòng)態(tài)頂空是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來(lái),使之通過(guò)一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。
吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物,具有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無(wú)需使用有機溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現在線(xiàn)檢測等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類(lèi)檢測器也具有淬火作用。
靜態(tài)頂空分析法普遍應用于環(huán)境樣品土壤、泥漿和水等機體中易揮發(fā)物的分析。例如,水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同時(shí)也普遍用于制藥行業(yè)中溶劑殘留的分析。
相比較靜態(tài)頂空,兩者得相同點(diǎn)是都用氮氣或氦氣,或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來(lái)。
當然還有不同點(diǎn),詳細不同點(diǎn)看下圖:
但是不論動(dòng)態(tài)還是靜態(tài),樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長(cháng),就能滿(mǎn)足分析要求。還有就是吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。吹掃時(shí)間是吹掃捕集技術(shù)的重要參數之一,須根據具體樣品來(lái)優(yōu)化確定。原則上,吹掃時(shí)間越長(cháng),分析重現性和靈敏度越高。
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